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REACH 法規中高關注及限制物質的檢測解決方案
作者:manager 來源:未知 日期:2018-10-19 10:03 瀏覽:
1、REACH法規概述 1.1 REACH法規簡介 REACH 是歐盟法規《化學品注冊、評估、許可和限制》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的簡稱,是歐盟于2007年6月1日起實施的化學

1、REACH法規概述

1.1 REACH法規簡介

     REACH 是歐盟法規《化學品注冊、評估、許可和限制》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的簡稱,是歐盟于2007年6月1日起實施的化學品監管體系,其目的在于進一步加強對人類健康和環境的保護,保持和提高歐盟化學工業的競爭力。與RoHS指令不同,REACH 涉及的范圍要寬得多,它會影響從采礦業到紡織服裝、輕工、機電等幾乎所有行業的產品及制造工序。 
     REACH 法規要求任何一種年使用量超過1噸的高度關注物質(SVHC)在商品中的含量不能超過物品總重量的0.1%,否則需要履行注冊、通報、授權等一系列繁瑣的義務。此外,該法規將原指令集 76/769/EC 并入其附錄17,從而對一系列對人體、環境危害較大的化學品的使用情況進行了非常嚴格的限制。 
      歐盟境內產品必須履行REACH法規的各項義務,才能合法生產或進口。各國針對REACH法規立法通過了嚴厲的監管和懲罰措施,歐盟海關可進行REACH符合性審查,若違反REACH法規,將面臨產品召回、罰款甚至監禁。

1.2 REACH法規相關術語

物質(substance):天然或制造而成的化學元素和化合物,如甲醛、純凈水等。 
配制品(preparation):兩種或兩種以上物質構成的混合物或溶液,如油漆、洗發水、 
清潔劑等。 
物品(article):由一種或多種物質和(或)配制品組成的物體。它在生產過程中被賦予特定形狀,它的外觀或設計很大程度上比其化學組成更決定其功能。如玩具、服裝、電子產品等。 
截止2012年12月19日,ECHA(歐洲化學品管理署)已正式發布8批SVHC清單,自此,REACH法規高關注物質清單共有138項SVHC。對于產品出口歐盟的供應商來說,REACH相應的義務有告知和通報: 
通報:如果物品中高度關注物質(SVHC)含量大于0.1%(重量百分比)且進入歐盟物品中高度關注物質(SVHC) 的含量大于1噸每年,必須向歐盟化學品管理局通報。 
高關注物質:包括CMR 1&2(第1、2類致癌、致誘變、致生殖毒性物質)、PBT(持久性、生物累積性、毒性物質)、vPvB(高持久性、生物累積性物質)和其他對人體或環境產生不可逆影響的物質,如內分泌干擾物質等。

1.3 REACH的影響與應對

     雖然 REACH 只是一個化學品監管體系,但是它覆蓋了幾乎所有的物質,不管是物質本身,配制品中的物質,還是物品中的物質。因此,除了管控更加嚴格的食品、藥品等豁免產品外,幾乎所有進入歐盟的相關消費品都必須符合REACH法規的要求,并提供符合性證明。 
     如果違反 REACH,不僅會受到商業上的限制,還要承擔罰款或刑事責任。因此出口歐盟的產品中高關注物質(SVHC)及限制物質含量的測定對生產企業來說尤為重要。 
     天瑞儀器專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售,并一直致力于 REACH 中高關注物質及限制物質檢測方法的研發,天瑞儀器可為產品出口歐盟的企業提供優質的檢測儀器及全面的檢測方案。

2、天瑞儀器在REACH檢測中的應用-有機化合物的測定

2.1 氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800

2.1.1儀器介紹

GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀

     氣質聯用儀是氣相色譜與質譜技術的完美結合,可實現復雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。 
     GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,歷時五年研發定型。該儀器各項性能指標均達到或優于國家標準,獲得多位業內專家的好評,目前已經實現批量生產并投放市場。其核心部件與國際主流產品保持一致,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質;具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術。目前GCMS6800氣質聯用儀廣泛應用于REACH高關注物質和限制物質中有機化合物的檢測。

2.1.2 GC-MS 6800主要技術參數

MS技術指標


離子化能量(EI源)

5eV—250eV(可調)

質量范圍

1.5—1000amu

分辨率(R)

單位質量分辨

離子源溫度

100---350℃

燈絲發射電流

0-350μA

氣質接口溫度

最高450℃

質量軸穩定性

±0.10 amu/48 hrs

靈敏度

全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)

掃描速率

最高10000amu/s

真空系統

渦輪分子泵(67L/s)

檢測器

帶高能打拿極(HED)的電子倍增器

GC技術指標


進樣口溫度:

450℃,任意溫度點可控

壓力控制范圍

0-100psi,控制精度0.002psi

壓力控制模式

電子壓力控制,支持恒壓,恒流

壓力控制模式:

分流與不分流進樣口,最大分流比1000:1

柱溫箱操作溫度:

室溫+4℃~450℃

柱箱升溫速率:

120℃/min(柱箱)

平臺升溫:

7階8平臺程序升溫

自動進樣器

選配

2.1.3 REACH檢測項目

     GC-MS 6800氣質聯用儀可實現REACH行業多項高關注物質(SVHC)準確定性及定量分析,如多環芳烴 PAHs、鄰苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴環十二烷、C10-13 短鏈氯化石蠟(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化錫(有機錫化合物)等。

2.1.4應用實例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青(多環芳烴 PAHs)分析

參照標準:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:塑料樣品粉碎后稱取約 0.5g(精確至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入甲苯或其它溶劑,超聲萃取30 分鐘或經索氏提取 6-12 小時,經硅膠柱凈化,用 130mL 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮后, 用正己烷定容 10mL,進行 GC-MS 分析。

16種PAHs標準品SIM掃描離子流色譜圖

1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、熒蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]熒蒽,12、苯并[k]熒蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全掃描質譜圖

2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析

參照標準: EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
樣品測試方法:PVC 等材料經粉碎機粉碎后,稱取約 0.5g(精確至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入正己烷或其它溶劑,經索氏提取 6-12小時或微波萃取30分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。經水浴濃縮后,用正己烷定容10mL,進行 GC-MS 分析。

鄰苯15P標準品全掃描TIC圖

  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP

 

鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP質譜圖

2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

參照標準: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
樣品測試方法:棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解,以產生可能存在的禁用芳香胺,經硅藻土凈化,乙醚洗脫并濃縮,甲醇定容至 1mL,進行GC-MS 分析。
滌綸類產品用二甲苯經索氏萃取,濃縮后用甲醇定容 2mL,甲醇液在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解,以產生可能存在的禁用芳香胺,經硅藻土凈化,乙醚洗脫并濃縮,甲醇定容至 1mL,進行 GC-MS 分析。

23種芳香胺全掃描TIC圖

1、鄰甲苯胺,2、鄰氨基苯甲醚,3 、對氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯鄰甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、鄰氨基聯苯,10、5-硝基-鄰甲苯胺,11、4-氨基聯苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、聯苯胺,15、4,4’-二氨基二苯甲烷,16、鄰氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷,18、3,3’-二甲基聯苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯聯苯胺,21、4,4’-亞甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基聯苯胺

4,4’-二氨基二苯甲烷全掃描質譜圖

2.1.4.4 六溴環十二烷分析

參照標準: EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:PVC 等材料經粉碎機粉碎后,稱取約 0.5g(精確至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,經索氏提取 6-12小時或微波萃取 30 分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。樣品濃縮后,用正己烷定容10mL,進行 GC-MS 分析。

2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟(SCCP)分析

參照標準: EPA3540C、EPA3546 等方法。
樣品測試方法:PVC 等材料粉碎后,稱取 0.5g, 經索氏提取 6-12 小時或微波萃 取 30 分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。樣品濃縮后,用正己烷定容 10mL,進行 GC-MS 分析。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

參照標準:EPA3540C、EPA3550B 。
樣品測試方法(日用洗滌劑、化妝品等樣品):稱取 1.0g 樣品,用甲苯超聲波萃取30min,過中性氧化鋁柱凈化并濃縮,用甲苯定容 10mL,進行 GC-MS 分析。

2.1.4.7 三丁基氧化錫(有機錫化合物)分析

參照標準: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
樣品測試方法(紡織品產品):稱取4.0g樣品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振蕩提取 60min,取 20mL樣液于 50mL 具塞試管中,加入 2mL 醋酸鹽緩沖液搖勻。依次加入 2mL 四乙基硼化鈉溶液和 2mL 正己烷,振蕩 15min 后,取上層有機相過硅膠柱凈化,用正己烷洗脫并濃縮定容至10mL,進行 GCMS 分析。
樣品測試方法(紡織品產品):油漆、PVC 塑料等樣品:稱取 1.0g 樣品,加入四氫呋喃超聲萃取 30min,過硅膠柱凈化,用正己烷洗脫并濃縮定容至 10mL,取適當體積樣液經四乙基硼化鈉衍生后,進行 GC-MS 分析。

2.2 高效液相色譜儀LC 310

2.2.1 儀器介紹

LC 310高效液相色譜儀

     高效液相色譜儀利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。高效液相色譜儀適用于分析高沸點、不易揮發的、受熱不穩定易分解的、分子量大、極性不同的有機化合物、生物活性物質和多種天然產物、合成和天然的高分子化合物等。高效液相色譜儀廣泛應用于食品安全、藥物分析、環境保護以及衛生防疫、農業、林業、漁業、畜牧業、制造業、石油化工、質量監督、教學研究、水利系統等領域。

      LC 310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀,LC 310采用先進的并聯泵頭及單向閥設計理念,融合了當今世界上最先進的制造應用經驗,使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標,具備最小系統死體積,工作能力可獲得100%的提高。

2.2.2 技術參數

高壓恒流泵P310

流量范圍

0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步長調節流量)

流量穩定性誤差

Sr≤±0.3% RSD<±0.06%

流量設定值誤差

Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室溫)

輸出功率穩定性

≤0.2%

壓力線性和準確度

顯示壓力誤差≤±0.5Mpa(0-42MPa)

壓力脈動

≤0.1 MPa(流量1mL/min,壓力5~10Mpa)

泵的密封性壓力

42MPa,時間為10min,壓力降<0.5Mpa

最高工作壓力

42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV310紫外檢測器


波長范圍

190-680nm

光譜帶寬

8nm

波長示值誤差

≤±1nm

波長重復性

優于0.1nm

基線噪音

≤0.75×10-5AU(靜態)

基線漂移

≤0.75×10-4AU(靜態)

最小檢測量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH檢測項目

天瑞儀器LC 310主要用于REACH高關注物質和限制物質中酚酞的檢測,同時還可用于鄰苯二甲酸酯類、多環芳烴及偶氮芳香胺等有機物的檢測。

2.3 液相色譜質譜聯用儀LC-MS 1000

2.3.1儀器介紹

LC-MS1000液相色譜質譜聯用儀

      液相色譜質譜聯用儀是有機物分析市場中的高端儀器。液相色譜(LC)能夠有效的將有機物待測樣品中的有機物成分分離開,而質譜(MS)能夠對分開的有機物逐個的分析,得到有機物分子量,結構(在某些情況下)和濃度(定量分析)的信息。 
     LC-MS 1000液質聯用儀是天瑞儀器自主研發的中國首款商品化液相色譜-單四極桿質譜聯用儀,各項性能指標均達到國家檢定規程要求。LC-MS 1000液質聯用儀采用進口的關鍵部件,如真空泵、檢測器等,充分保證儀器性能和穩定性,具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司自主研發制造,運行成本低。

2.3.2 技術指標

MS技術指標


技術指標

性能

質量范圍

m/z10~1500 amu

分辨率

單位質量分辨 1amu(半高寬 ≤0.7amu)

質量準確性

± 0.20 amu(在掃描模式的校正質量范圍內)

質量軸穩定性

±0.13 amu/12h(在恒溫小于±2℃條件下)

掃描速率

標準模式1000amu/s,快速掃描模式10000amu/s

掃描模式

全掃描(Scan)和選擇離子掃描(SIM)

離子源類型

ESI電噴霧離子源,可進行ESI+/-離子模式掃描

信噪比

ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)

峰面積重復性

RSD≤4.6%

保留時間重復性

RSD≤1.5%

LC技術指標


技術指標

性能

流量范圍

0.001~9.999 mL/min

流量精度

RSD≤0.06%

壓力脈動

≤0.1 Mpa

最高工作壓力

42MPa(0.001~9.999mL/min)

柱溫箱控溫范圍

室溫上5℃至80℃

設定值誤差

不超過±1℃

溫度精度

±0.1℃

UV檢測器波長范圍

190~680nm

基線噪音

≤±0.5×10-5

基線漂移

≤1×10-4

自動進樣器參數


技術指標

性能

重復性

RSD<0.5%,(包括滿環進樣、部分進樣)

殘留

<0.05%

線性度

>0.999

進樣方式

滿環進樣法、部分進樣法

最多樣品數

120個孔位

最小進樣積

0.1μl(250μl標準進樣泵)

注射泵規格

100μl,250μl(標準),1mL,…

定量環體積

20μl(標配),50μl,200μl…(可選)

運動方式

XYZ 3維

通訊方式

LAN 或RS232

進樣針清式

內外壁清洗

兼容性

可與任何一廠家HPLC/IC系統相連接

2.3.3 REACH檢測項目

     LC-MS 1000以其獨特的性能優勢廣泛應用于REACH高關注物質和限制物質中堿性紫3、堿性藍26、溶劑藍4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟十一烷酸等有機化合物的檢測。

3、天瑞儀器在REACH檢測中的應用-元素含量的測定

3.1 等離子體發射光譜儀ICP-2060T

3.1.1儀器介紹

ICP-2060T 電感耦合等離子體發射光譜儀

     電感耦合等離子光譜儀等離子體溫度可達6000~8000K,當試樣由進樣器引入霧化器,并被氬載氣帶入焰矩時,則試樣中組分被原子化、電離、激發,以光的形式發射出能量。不同元素的原子在激發或電離時,發射不同波長的特征光譜,故根據特征光的波長可進行定性分析;元素的含量不同時,發射特征光的強弱也不同,據此可進行定量分析。
     ICP2060T是有天瑞儀器自主研發生產的一款電感耦合等離子體單道掃描發射光譜儀,具有優異的分辨率、測試準確度與精密度,廣泛應用于REACH高關注物質及限制物質中元素含量分析。

3.1.2 技術參數

高頻發生器

工作頻率

27.12MHz

頻率穩定性

﹤0.05%

輸出功率

800W ~1600W

輸出功率穩定性

≤0.2%

掃描分光器


光路

Czerny turner型

焦距

1000mm

光柵規格

離子刻蝕全息光柵,刻線密度2400l/mm或3600l/mm;刻劃面積(80×110)mm

線色散倒數

0.26nm/mm

分辨率

≤0.015nm(2400線光柵)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600線光柵)@Mn257.610nm

整機技術指標


掃描波長范圍

190nm~500nm(3600L/mm光柵);190nm~800nm(2400L/mm光柵)

重復性

RSD≤1.5%

穩定性

RSD≤2.0%

3.1.3 REACH檢測項目

     天瑞儀器ICP-2060T以其優異的性能特點可應用于REAHC高關注物質及限制物質中元素含量分析,如氯化鈷、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氫鉛、硅酸鋁耐火陶瓷纖維中鈷、砷、鉛、鋁元素的含量。

3.1.4 應用實例

橡膠制品中鋁、砷元素含量的測定

參照標準:EPA3052
樣品測試方法:稱取經粉碎后的橡膠樣品0.5g(精確至0.0001g)于微波消解罐中,加入6ml硝酸,2ml過氧化氫,經160℃預反應后裝入微波消解儀中進行消解,待消解完畢冷至室溫后取出消解罐,消解液定容至50ml,可直接進行ICP分析,進行與標準溶液比較可對待測元素進行精確定量分析。


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