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電子電氣產品中多溴聯苯醚檢測解決方案
作者:manager 來源:未知 日期:2018-10-19 10:00 瀏覽:
一、多溴聯苯醚簡介: 盟議會和理事會于2003年1月通過了RoHS指令,全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設備中限制使用某些有

一、多溴聯苯醚簡介:

    盟議會和理事會于2003年1月通過了RoHS指令,全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令,也稱2002/95/EC指令,2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC進行了補充,明確了六種有害物質的最大限量值,這六種物質分別為:鉛Pb、鎘Cd、汞Hg、六價鉻Cr6+、,多溴聯苯醚PBDE,多溴聯苯PBB。世界各國尤其是發達國家,對RoHS指令的出臺反響強烈,高度關注;中國是全球制造業大國,也是產品出口大國,出口總量的70%以上涉及到RoHS指令,因此中國政府亦十分重視相關問題,并于2004年出臺了《電子信息產品污染防治管理辦法》,內容類似RoHS指令,并準備與其同步實施。作為該指令中的多溴聯苯醚類有害物質----溴化阻燃劑,被廣泛用于多種消費品中,包括電子產品、紡織品、家具、日化、玩具等,這些物質的存在,一方面避免產品起燃,確保人類生活安全,然而另一方面,由于該類物質在生產和回收中多有殘留,也已影響到人類的生活健康,這也是該指令頒布的初衷。針對該指令中多溴聯苯醚溴系阻燃劑的測定,國家公認的檢測方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及紅外光譜法等,然而GC/MS、HPLC/MS/MS儀器價格昂貴,對人員的專業素質要求高,對用戶來說,普及率不高,尤其是中小型企業相對難度加大,而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只對部分多溴聯苯醚進行分離。本文在HPLC/UV的基礎上進一步優化,提出了一種方法簡便、快速、準確、靈敏度高、適應性好、回收率高,可用于工廠質量控制和檢驗機構樣品檢驗的方法。

二、儀器配置方案:

LC-P310高壓恒流泵:2臺
LC-UV310紫外檢測器:1臺
高壓混合器(1500ul):1臺
LC-Co310 柱溫箱 :1臺
LC-310泵控工作站(帶采樣功能):1套
7725i手動進樣閥:1套
液相色譜柱:C18色譜柱(4.6mm*250mm,5um):1支
多溴聯苯醚(一溴到十溴聯苯醚)標準溶液及混標:各1支
以及相應的前處理設備。

三、實驗方法:

1、樣品前處理
將電子電氣產品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊,液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。準確稱取粉碎后的樣品顆粒,用甲苯索氏萃??;提取液濃縮至近干,轉移至容量瓶中,用甲苯定容至刻度,搖勻,過濾。
2、標準溶液的配置
準確吸取混合標準溶液10ul,進樣測試。

四、實驗譜圖及驗證數據:

10種多溴聯苯醚標準混合溶液譜圖:



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